化學工程與環境學院
科研實驗室高溫高壓設備管理規定
第一章 總則
第一條 為加強學院科研實驗室安全管理，減少安全隱患，維持正常科研秩序，結合科研實驗室高溫、高壓等設備使用的實際情況，特制定本規定。
第二條 學院常用高溫高壓設備主要包括：烘箱、電阻爐（馬弗爐）、管式爐、高壓反應釜、水熱反應釜、氣瓶等。
第三條 科研實驗室安全管理人員須提高安全意識，加強對高溫高壓加熱設備的使用與管理，定期檢查加熱設備的安全狀況，杜絕違規操作。
第四條 使用加熱設備的實驗室應配備相應的防護設施，制定相應的實驗風險評估及應急預案，配置現場急救用品和消防設施等。
第二章 烘箱、電阻爐及管式爐等加熱設備安全使用
第五條 烘箱、電阻爐及管式爐等加熱設備應放置在通風干燥處，不得直接放置在木桌、木板等易燃物品上，放置位置高度合適，方便操作。設備周圍有一定的散熱空間，不得存放易燃、易爆、易揮發性化學品和紙板、泡沫、塑料等易燃物品，不能放置冰箱、氣體鋼瓶等設備，不得堆放雜物，并且在設備旁醒目位置張貼高溫警示標識。
第六條 使用烘箱、電阻爐、管式爐等加熱設備使用前必須制定安全操作規程，張貼在設備旁醒目位置，配備必要的防護措施，并對使用人員進行安全操作培訓，確保使用人員正確使用。
第七條 使用烘箱、電阻爐、管式爐等加熱設備時，須加強觀察，一般至少每隔10~15分鐘應觀察1次，或有實時監控設施，嚴禁無人監管運行。如因特殊情況進行夜間開機，必須有人員值守并做好必要的安全防范與應急處置措施。
第八條 嚴禁將易燃、易爆、易揮發性物品置于普通烘箱中加熱，以免發生爆炸、火災等事故。嚴禁使用塑料筐等易燃容器盛放實驗物品在烘箱等加熱設備內烘烤。
第九條 經常保持設備內及周圍環境清潔。泄壓蓋或散熱板等附近不能放置任何物品，注意其容易發生危險的范圍內人員和其他事物的安全。
第十條 烘箱、電阻爐、管式爐不可使用接線板供電。從加熱設備內取出試樣時一定要切斷電源，以防觸電。裝取試樣時要戴專用手套，以防燙傷。未經許可不得隨便觸摸開啟的加熱設備及周圍的試樣。使用完畢后必須及時切斷電源，并確認其冷卻至安全溫度才能離開。
第十一條 烘箱、電阻爐、管式爐一般使用期限控制為12年，如超期使用必須對設備的使用狀態進行年檢，確保設備工作狀態良好，并將年檢報告報學院及實驗室安全管理辦公室。
嚴禁使用有故障、破損的烘箱、電阻爐。在對設備進行檢修、修理之前須關閉電源。檢修與修理必須由專業人員進行。
第三章 高壓反應釜、水熱反應釜管理要求
第十二條 實驗室非特種設備壓力容器安全管理
除不需登記取證、定期檢驗外，參照特種設備管理。建立臺賬，做到心中有數。需制定相應的安全管理制度。根據設備說明書及壓力容器相關規定制定安全操作規程。根據可能發生的事故類型制定事故應急處置方案并定期演練。
對設備進行風險辨識，加強安全培訓，熟知風險種類和操作規程。指定安全負責人，定期進行隱患排查，發現問題及時處理。根據設備存在危險設置安全警示標志。配備個人防護用品并督促實驗人員正確穿戴。
第十三條 實驗室反應釜操作注意事項
一定要把壓力表的計量單位看清楚，從馬弗爐、烘箱等加熱器中拿出反應釜后，將其靜置在通風櫥內自然冷卻，不要用冷水沖洗降溫，以免爆炸，最好隔夜冷卻，當確認釜內溫度低于反應物溶劑的沸點后才能打開反應釜，冷卻過程不要扭動釜蓋，等釜體溫度到達室溫后再在櫥內開釜；開釜前可以檢查底部墊片是否松動，作為泄壓完全的標準。
一般反應物的加料系數要小于0.8，溶劑體積比保持在70%以下，產氣量大的，如氨水或雙氧水等，填充率一定要在30%以下。確保反應釜下墊片位置正確（凸起面向下），然后依次放內膽、上墊片，先擰緊反應釜蓋，反復確認無誤后，再用螺桿擰緊反應釜蓋（最好買帶螺桿的反應釜）。
反應溫度一定要小于規定的安全溫度，有特殊要求需定制特殊反應釜；常年不用的反應釜，沒有說明書和操作說明的不要用。護目鏡、手套、工作服等個人防護用品佩戴齊全。時間倉促、疲勞狀態不可進行實驗。
第十四條 水熱反應釜的使用方法
參數及優點：
耐溫：建議200℃及以下使用，可使用烘箱、油浴鍋、馬弗爐加熱
耐壓：3MPa
安全系數高：充分考慮了安全性，由被迫控溫轉為自動控壓
密封性能好：釜體選用圓形榫槽密封規劃，手動螺旋緊固，密封性能好
使用方便：內襯選用特別規劃，易于清洗，精細設備加工，內壁光滑，不掛水，內襯材料質量穩定，無黑點、黃點、細小裂縫等缺點，選用的原料、設計、生產工藝也能影響試驗成果。
構成：不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內襯（內襯）、鋼棒、不銹鋼墊片（兩片）。
規范操作：
使用前：四氟內襯需用酸液（因試驗要求）浸泡一段時刻，可將四氟內襯外表的附著物清洗潔凈；檢查
使用中：將溶劑和樣品加到四氟內襯中，并確保加料系數小于0.8。蓋好壓緊（即便壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙），再把四氟內襯放到不銹鋼鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋，再用鋼棒助力擰緊；將裝好反應物并擰緊的水熱反應釜放到烘箱中加熱，當溫度到達100℃時，堅持一小時，再升溫到所需溫度，堅持兩小時。加熱溫度最高不能超越230℃；依據不同的樣品的技術指標，確定不同的加熱溫度及加熱方法。
使用后：反應完畢后，不能當即把水熱反應釜擰開，要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開，如果打不開，用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈，并謹防將其碰傷損壞。
特別注意：
1）使用時，其使用溫度不要超過最高使用溫度230度。
2）切計不可放入能分解產生氣體的化學試劑，如HNO3、H2O2、過氧化物、銨鹽、高氯酸等。
3) 開蓋時一定要降至室溫，且蓋和釜體避免正對身體。
4）定期檢查，腐蝕變形的反應釜應立即報廢。
5）試劑加入量般為內襯容量的1/3到1/5
注意事項及防護辦法：
多數樣品在80到140℃之間能夠反應、消解，盡管消解罐耐溫可達230℃，但仍不建議用戶使用溫度到達或超越200℃，一些難溶物質只需反應時刻長些也可反應，溫度過高，四氟內襯簡單變形而泄漏樣品，并影響使用壽命，不建議溫度過高使用。如果溫度超過200度，建議使用PPL內襯。
反應用溶劑參加量依據不同試驗而定，一般為內襯容量的1/3到1/5。如果反應物的產氣量很大，建議冷硝化，使用高氯酸、雙氧水、硝酸等特別要留意，盡量避免使用這些易產生氣體溶劑。
烘箱質量要好，烘箱內部實際控溫要到達±2℃，要考慮到一些舊式烘箱溫度會有20℃的過沖，高溫時更顯著。
烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員，以防爆破傷人！降溫到室溫后方可進入，取罐時需有必要的安全防護辦法，比方：面部防護、手部防護、呼吸防護等。
誤操作，操作人員由于疏忽將各部件裝置錯誤（如小墊片裝置），可能會導致內襯變形、損壞等狀況呈現，但不會出現爆炸等現象。
使用壽命及作廢建議：
由于每一個實驗的試驗進程、條件、要求的不同，比方反應物、反應物的量、反應時刻、溫度、升溫速率等，所以現在消解罐沒有嚴厲意義上的使用壽命。
報廢建議：
腐蝕：如果使用多次發現鋼罐內壁或許外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、擰緊發澀等狀況時應當作廢，并仔細查看同一批次一切的罐子。
注意：長期不用，保存不妥都有可能發生上述現象，應當報廢。
金屬疲勞：金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊、細小的裂紋，水熱反應釜此刻應當立即作廢該罐，并仔細查看同一批次的罐子。
其他任何使用人員有理由認為應該報廢的。
化學工程與環境學院
2022年10月31日
